Spectromètre LabRam HR UV-vis-NIR (détail)

Spectromètre LabRam HR UV-vis-NIR (détail)

Analyse chimique, texture

Équipement

Responsable : MASCUNAN Pascale

Le service est équipé d’un spectromètre d’Emission Optique à plasma pour l’analyse chimique et de 2 appareils volumétriques pour la caractérisation texturale.

Analyse chimique

Spectromètre d’Emission Optique à plasma : ICP-OES

L’ACTIVA de marque Horiba JOBIN YVON, mis en service en janvier 2007, est équipé d’un passeur d’échantillons .

Le système optique de dispersion utilise la technologie des réseaux holographiques qui procure à la fois une haute luminosité, une haute pureté optique et une excellente résolution. En effet les deux réseaux qui équipe l’ACTIVA disposent respectivement d’une gravure à 4343 et 2400 traits/mm. Ils permettent de couvrir le domaine spectral 160-800 nm. Pour l’analyse des éléments ayant une longueur d’onde d’émission plasma inférieur à 190 nm, l’enceinte optique est purgée à l’azote. Le système de détection de photons utilise une camera CCD de type mégapixels (2048*512 pixels) conçue spécifiquement pour des applications de spectrométrie.

Spectromètre d’Emission Optique à plasma - Activa

Spectromètre d’émission optique à plasma Activa

Système d’exploitation

Le système d’exploitation informatique sous windows XP Pro inclut :

  • un logiciel WAV IMAGE pour l’analyse panoramique semi-quantitative par l’exploitation du spectre d’emission ICP complet (160-800 nm).
  • un logiciel interactif MASTER pour l’analyse multi-raies, basé sur l’exploitation d’une base de données spécifique à l’ICP ACTIVA

Caractérisation texturale par physisorption

ASAP 2020 de Micromeritics

L’ASAP 2020 est un appareil volumétrique équipé de 2 capteurs de pression (1000, 10 mm Hg), mis en service en janvier 2006.
Cet appareillage est spécialisé dans l’étude de l’aire spécifique et de la mésoporosité des solides
(2 nm < diamètre < 200 nm).
Gaz utilisable pour les mesures de physisorption : azote, argon ou krypton.

Asap 2020

Caractéristiques techniques

Surface BET, répartition des volumes et surface mésoporeux.
Les logiciels d’exploitation offrent les possibilités suivantes :

  • tracé de l’isotherme à partir de 10‑2 P/Po
  • surface BET,
  • méthode BJH en adsorption et en désorption

Limitation : Surface minimale "in situ" (surface totale de l'échantillon placé dans la cellule) : 1 m2.

 

Caractérisation texturale par physisorption, chimisorption et sorption de vapeur

3 Flex de Micromeritics

Cet appareil volumétrique est équipé de 3 postes dont 2 pour les microporeux, mis en service en septembre 2014. Il est equipé de 3 capteurs de pression (1000, 10 et 0.1 mm Hg).

- Il permet l'étude de l’aire spécifique, de la microporosité et mésoporosité des solides catalytiques (0.4< Ø < 200 nm).
Les gaz utilisables pour les mesures de physisorption sont l’azote, l’argon ou le krypton.

- L’option chimisorption permet de déterminer la dispersion de la phase métallique d’un solide catalytique à differentes températures (> -20°C).

Les gaz utilisables pour les mesures de chimisorption sont l’hydrogène, le monoxyde de carbone et l’oxygène.

- Il est possible de faire de l'adsorption de vapeur

                                                                                                   3 Flex

Caractéristiques techniques

Surface BET, surface externe, répartition des volumes et surface mésoporeux, volume microporeux total.
Les logiciels d’exploitation offrent les possibilités suivantes :

  • tracé de l’isotherme à partir de 10‑7 P/Po,
  • surface BET et surface de Langmuir,
  • méthode-t,
  • méthode BJH en adsorption et en désorption,
  • répartition des micropores par les méthodes d’Horvath-Kawazoe, Dubinin et MP,
  • méthode Broekhoff-de Boer pour le domaine de 2 à 2 00 nm,
  • méthode originale "DFT-Plus" de Micromeritics couvrant l’ensemble du domaine accessible, micro et mésoporeux,
  • un logiciel "DFT" spécialisé, appliqué aux pores cylindriques des solides tels les MCM ou les zéolithes, a été acquis.

Limitation : Surface minimale "in situ" (surface totale de l’échantillon placé dans la cellule) : 1 m2.