Diffractomètre Versatile Panalytical X’Pert Pro MPD (détail)

Diffractomètre Versatile Panalytical X’Pert Pro MPD (détail)

Microscopie

Exemples d'études

Responsable : AOUINE Mimoun

Catalyseur oxyde massique : Caractérisation par METHR d’un catalyseur d’oxydation de propane en acide acrylique : phase MoTeNbVOx (1)

La meilleure simulation est obtenue dans les conditions suivantes :
- Les paramètres de mailles (a = 2.12 nm, b = 2.68, c = 0.40 nm) déterminés par diffraction des électrons et diffraction des rayons X ;
- Les canaux heptagonaux sont vides ;
- Les canaux hexagonaux occupés par le tellure ;
- Les canaux pentagonaux occupés par le niobium.

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Analogue structural (2) : Csx(Nb,W)5O14,
phase orthorhombique (a = 2.71 nm, b = 2.16 nm, c = 0.394 nm),
groupe d’espace possible P21P212

Publications

(1) : AOUINE M, DUBOIS J L, MILLET J M M, Chem. Commun., 2001, 1180-1181.
(2) : LUNDBERG M. et all, Ultramicroscopy, 52, (1993), 429-435.

Catalyseur sulfure supporté : Étude par METHR de la morphologie de RuS2 supporté sur silice(3) (catalyseur modèle d’hydrotraitement)

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Micrographie en TEM conventionnel
montrant la répartition des particules RuS2 sur le support SiO2

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1. Analyse haute résolution de la particule RuS2 observée dans la direction [1 -1 0].
2. Diffractogramme numérique montrant l’indexation des réflexions du cristal.
3. Série d’images simulées en fonction de l’épaisseur et de la défocalistion à l’aide du logiciel Simply(4) .
Un des modules de ce programme permet de comparer l’image expérimentale aux images simulées.
La meilleure comparaison a été obtenue pour une épaisseur de 4 nm et une défocalisation de -55 nm.

Publications

(3) : AOUINE M, GEANTET C, EPICIER T, Catal. Today, 2001, 66, 91-96.
(4) : EPICIER T et all, in : proceedings of EUREM’96, Dublin, août 1996.

Outil STEM-HAADF

Mode haute résolution : Etude d’un catalyseur LaOCL

Les préparations des sels fondus permettent d’obtenir des solides très anisotropes. Ces solides sont potentiellement des catalyseurs pour la réaction de l’hydrodechlorination.

CCl4 + H2O --> CO2 + 4HCl

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Acquisition d’images en contraste de numéro atomique
En mode haute résolution l’intensité des colonnes atomiques
est directement reliée à leur nature chimique.

 

Mode haute résolution : Caractérisation d’une MCM-41 dopée au vanadium

Ce catalyseur est utilisé pour la déshydrogénation oxydante du propane.

C3H8 + ½ O2 --> C3H6 + H2O

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Les zones claires correspondent au vanadium. Celui-ci est localisé dans les pores de la MCM41.

 

MEB environnemental - ESEM

Synthèse des nanotubes de carbone in-situ sous pression partielle d’éthylène (2 Torr) et à 800 °C.

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Catalyseur Fe/Al2O3

Publications

Nanocomposite MFI-alumina membranes via pore-plugging synthesis
S. Miachon, E. Landrivon, M. Aouine, Y. Sun, I. Kumakiri, Y Li, O. Prokopova Pachtova, N. A. Guilhaume, Giroir-Fendler, H. Mozzanega, Dalmon, J.-A.
Journal of Membrane Science, 2006, 281, 228-238

Dual effect of H2S on Volcano Curves in hydrotreating sulfide catalysis
N. Guernalec, C. Geantet, P. Raybaud, T. Cseri, M. Aouine, M. Vrinat
Oil & Gas Science and Technology – Rev. IFP, 2006, 61,. 515-525

Synergetic effect between phases in MoVTe(Sb)NbO catalysts used for the oxidation of propane into acrylic acid
M. Baca, M. Aouine, J. L. Dubois, J. M. M. Millet
Journal of Catalysis, 2005, 233, 234-241

Structural characterization of nanosized CeO(2)-SiO(2), CeO(2)-TiO(2), and CeO(2)-ZrO(2) catalysts by XRD, Raman, and HREM techniques
M. Reddy Benjaram, A. Khan, P. Lakshmanan, M. Aouine, S. Loridant, J.-C. Volta
The journal of physical chemistry B, Condensed matter, materials, surfaces, interfaces & biophysical, 2005, 109, 3355-63

The role of vanadium on the properties of iron based catalysts for the water gas shift reaction
L. Junior, J. M. M. Millet, M. Aouine, M. Rangel do Carmo
Applied Catalysis, A: General, 2005, 283, 91-98

Catalytic hydrotreating of heavy gasoil FCC feed on alumina-titania-supported NiMo catalysts
V. Santes, J. Herbert, M.-T. Cortez, R. Zarate, L. Diaz, S. Prakash Narayana, M. Aouine, M. Vrinat
Applied Catalysis, A: General, 2005, 281, 121-128

Structural Characterization of Nanosized CeO2-SiO2, CeO2-TiO2, and CeO2-ZrO2 Catalysts by XRD, Raman, and HREM Techniques
M. B. Reddy, A. Khan, P. Lakshmanan, M. Aouine, S. Loridant, J.-C. Volta
Journal of Physical Chemistry B, 2005, 109, 3355-3363.

The role of niobium in the gas- and liquid-phase oxidation on metallosilicate MCM-41-type materials
B. Kilos, M. Aouine, I. Nowak, M .Ziolek, J. C. Volta
Journal of Catalysis, 2004), 224, 314-325

Preparation, structural and hydrotreating catalytic properties of unsupported NiRh2S4
H. Yasuda, C. Geantet, P. Afanasiev, M. Aouine, T. Epicier, M. Vrinat
New Journal of Chemistry, 2002, 26, 1196-1200

Preparation of a Pt/SiO2 Catalyst
Goguet, M. Aouine, F. J. Cadete Santos Aires, A. De Mallmann, D. Schweich, J.-P. Candy
Journal of Catalysis, 2002, 209, 135-144

Vanadium Phosphorus Oxide Catalyst Modified by Niobium Doping for Mild Oxidation of n-Butane to Maleic Anhydride
M. Duarte de Farias, W. de A. Gonzalez, P. G. Pries de Oliveira, J.-G. Eon, J.-M. Herrmann, M. Aouine, S. Loridant, J.-C. Volta
Journal of Catalysis, 2002, 208, 238-246

Crystal chemistry and phase composition of the MoVTeNbO catalysts for the ammoxidation of propane
M. Aouine, J. M. M. Millet, J. L. Dubois
Chemical Communications, 2001, 13, 1180-1181

HRTEM study of the morphology of RuS2 supported particles
M. Aouine, C. Geantet, T. Epicier
Catalysis Today, 2001, 66, 91-96

Silica grain labelling and EDX spectroscopy; evidence for inter-grain diffusion of Pt(NH3)42+ species during Pt/SiO2 catalyst preparation by ionic exchange
Goguet, D. Schweich, M. Aouine, F. J.Cadete Santos Aires, J.-P. Candy
Chemical Communications, 2000, 1417-1418