Spectroscopie de photoélectrons XPS

Spectroscopie de photoélectrons XPS

Spectroscopie Raman

Exemples d'études

Responsable : FABRE Marlene

Spectres de solides (cartographies possibles)

Exemple de catalyseurs CoMo pour l’hydrotraitement

Images de l’intensité Raman à 950 cm-1 et comparaison des spectres
moyens de catalyseurs CoMo et CoMo additivé montrant respectivement
la bonne homogénéité et la présence d’un hétéropolyanion d’Anderson dans le catalyseur additivé.

Exemple de solutions solides CeO2-ZrO2 nanocristallisés stables thermiquement et possédant une grande capacité de stockage de l’oxygène

Spectre solution solide CeO2-ZrO2

Spectre solution solide CeO2-ZrO2

Spectres Raman de solutions solides CeO2-ZrO2 (CZ) et CeO2-ZrO2/SiO2 (CZ/S) calcinées à différentes températures mettant en évidence des tailles de cristallites plus petites pour les composés CZ/S, une meilleure stabilité thermique et la présence d’un plus grand nombre de lacunes d’oxygène et de défauts structuraux.

Spectres de liquides

Exemple de solutions aqueuses Fe-NTA
utilisées comme catalyseurs redox de désulfuration (Coll. IFP)

Solutions aqueuses Fe-NTA

Solutions aqueuses Fe-NTA

Spectres Raman à basses fréquences de solutions aqueuses concentrées Fe-NTA
ayant permis de déterminer les complexes stables en fonction du pH et ratio NTA/Fe.

Spectres in situ de solides (de –194°C à 600°C sous atmosphère)

Exemple du suivi de la calcination de catalyseurs WOx/ZrO2

Suivi de calcination

Suivi de calcination

Évolution des spectres Raman d’un échantillon préparé par échange ionique
montrant la formation de liaisons courtes W=O et W-O-W à partir de 350°C,
une condensation importante des espèces W, la formation de t-ZrO2 vers 630°C
et l’apparition simultanée d ’une bande attribuée aux vibrations d'élongation (W-O-Zr)
et enfin l’absence de formation de WO3 jusqu’à 700°C.

Étude de la structure de catalyseurs mésoporeux VOx/SiO2 à 600°C

Structure de catalyseurs mésoporeux

Structure de catalyseurs mésoporeux

Comparaison de spectres Raman de catalyseurs VOx/SiO2 préparés par co-précipitation avec des catalyseurs préparés par des méthodes conventionnels montrant la présence d’un plus grand nombre de silanols.

Spectres de catalyseurs en conditions de réaction (solide-gaz)

La spectroscopie Raman utilisée operando permet l’étude du catalyseur en conditions réelles de réaction, avec une évaluation simultanée de l’activité/sélectivité (par spectrométrie de masse) et de la structure du catalyseur.

Catalyseurs actifs et sélectifs pour l’oxydation des alcanes :
exemple de composés VAlO pour la déshydrogénation oxydante du propane

Spectres de composés VAlO

Spectres de composés VAlO

Étude Raman montrant la formation réversible de composés carbonés sous mélange riche en propane.

Catalyseurs d’hydrotraitement CoMo

Evolutions spectrales de catalyseurs CoMo

Éolutions spectrales de catalyseurs CoMo (gauche) et CoMo additivé (droite)

Avec la température de sulfuration confirmant l’effet retard de l’additif et montrant des espèces intermédiaires (S2)2- pontantes et (S2)2- terminales différentes (région 480-550 cm-1).