Spectromètre LabRam HR UV-vis-NIR (détail)

Spectromètre LabRam HR UV-vis-NIR (détail)

RMN

Exemples d'études

Responsable : LORENTZ Chantal

Exemples d'études RMN solide

Voici quelques analyses effectuées en spectrométrie solide.

Analyse d’une Zéolithe

Rapport Si/Al par RMN 29Si

Rapport Si/Al par RMN 29Si

Aluminium extra réseau par RMN 27Al

Aluminium extra réseau par RMN 27Al

 

Caractérisation d’une silice fonctionnalisée

Analyse RMN du support de silice et du greffon carboné

Analyse RMN du support de silice et du greffon carboné

R = chaîne alkyle simple ou ligand complexant,…
Support = silice micro ou mésoporeuse

Analyse d’une Aluminophosphate microporeuse

RMN 31P-27Al : HETCOR

Proximité spatiale des différents sites PO4 avec les sites AlO4 ou AlO6.

Echantillon : MPAD6

Échantillon : MPAD6 ; Cf : A; Tuel-IRCELYON

RMN 27Al: MQ-MAS

Caractérisation et dénombrement de sites Aluminium

Echantillon  AP4DAP150

Échantillon : AP4DAP150 ; Cf : A; Tuel-IRCELYON

Analyse d’un phosphate de vanadium : Phase VPO

Détermination du degré d’oxydation du vanadium par RMN 31P : Spin Echo Mapping.

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Suivi cinétique in Situ

 

Caractérisation des réactifs et produits formés
par RMN et détermination des vitesses de réaction

Suivi cinétique In Situ d’une réaction catalytique en phase liquide : Alkylation du méthyl-thiophène.

graphe9

Évolution des spectres 13C de la phase liquide
des réactifs à 353K sur un catalyseur SPA pendant 10h

 

Exploration de la porosité d’une zéolite

Détermination des sites Li accessibles à O2 dans une zéolite LiLSX

graphe10

Échantillon : LiLSX ; Cf : N .Lang, A. Tuel-IRCELYON
Spectre 7Li MAS : rotation : 4KHz

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Tubes scellés contenant la zéolite LiLSX sous vide
ou sous atmosphère contrôlée (O2, N2)

 

Exemples d'études RMN liquide

Expérience de Corrélation 1H – 1H de [RuCl(p-cymène)]Cl

L’absence de centre de symétrie de la molécule donne un spectre de RMN 1D avec des protons tous distincts. De ce fait, le spectre proton fournit un nombre d’informations très limité, tandis que la réalisation d’une expérience de corrélation permet l’attribution de tous les pics.

formule1formule2

Expérience basse température

formule3

Diffraction des rayons X sur monocristal

graphe

À température ambiante, l’aspect fluxionnel du complexe entraîne une isotropie des déplacements chimiques pour des protons magnétiquement non équivalents.

La réalisation d’expériences à basse température, (10°C à -40°C), permet de discriminer les différents protons du composé ci-dessus et donc de confirmer la rétention de la structure en solution.