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Thierry Epicier

Chercheur


445 300 (Standard + 33 [0] 472 445 300)
P-106

Rattachements

Méthodologies En Microscopie Environnementale (MEME)

Mots clés

Microscopie Electronique en Transmission (MET), relations structure/micro- et nanostructures - propriétés fonctionnelles des matériaux, MET Environnementale in situ sous gaz et en température, nanoparticules, catalyse hétérogène

     

 

  • 1983-1988 Doctorat d’Etat, INSA-Lyon, Villeurbanne, F.
  • 1980-1982 Thèse de Docteur-Ingénieur, spécialité ‘Sciences des Matériaux’, Université Claude Bernard Lyon I - INSA de Lyon - ECL, Lyon-Villeurbanne-Ecully, F.
  • 1980 DEA ‘Sciences des Matériaux et des Surfaces’, Université Claude Bernard Lyon I - INSA de Lyon - ECL, Lyon-Villeurbanne-Ecully, F.
  • 1977-1980 Ingénieur Ecole Centrale de Lyon, F. 
  • 1975-1977 Classes préparatoires, Lycée B. Pascal, Clermont-Fd , F. 

                                

 

  • 2020- : responsable du groupe 'MEME' : Méthodologies en Microscopie Electronique Environnementale au sein d'IRCELYON.
  • 2020-2023 : coordinateur du projet ANR ANR-20-CE42-0008 'WATEM' : WAter in a TEM (IRCELYON, MATEIS - INSA de Lyon, LISION/Majulab, NTU Singapor)
  • 2020/04 (changement de laboratoire) Directeur de Recherches CNRS à IRCELYON, umr CNRS 5256, Université Claude Bernard Lyon 1 (UCBL), Villeurbanne, France
  • 2020 : organisateur du workshop SEEN : Solutions for Environmental Electron Nanoscopy (Milexia / DENSsolutions / MATEIS / IRCELYON, Lyon,F).
  • 2018-2019 : Président du comité 42 de l’ANR (https://anr.fr/), AAPG 2019.
  • 2018 : Membre de l’International Advisory Board, XIX° International Microscopy Congress IMC2018 (imc19.com, 9-14 Septembre 2018, Sidney, Australia).
  • 2017-2018 : Président du comité 42 de l’ANR (https://anr.fr/), AAPG 2018.
  • 2017 : Membre du comité scientifique du symposium ‘Advanced Multiscale Microstructural Studies’, Colloque de la SF2M (Soc. Française de Métallurgie et de Matériaux) www.sf2m.fr/JA2017/, 23-25 Octobre 2017, Lyon, F.
  • 2016 : Co-organisateur du workshop GLEEM: Gas and Liquid Environmental Electron Microscopy, CNRS – Michel Ange, 13-14 Décembre 2016, Paris, F.
  • 2016- 2020 : Directeur-adjoint de la Fédération CNRS nationale ‘METSA’: Microscopie Electronique en Transmission et Sonde Atomique, FR CNRS 3507, F.
  • 2016 : Président du XVIth European Microscopy Congress EMC2016, 28/08 - 02/09 2016, Lyon, F.
  • 2015-2019 : Coordinateur du projet ANR 3DCLEAN (3D Catalytic Environmental Lab at the Nanoscale).
  • 2013 : Organisateur du workshop IWETEM: International Workshop on Environmental Transmission Electron Microscopy, Lyon, France, 26/11/2013 (see EMS Year Book 2014).
  • 2013-14 : Directeur de Recherches CNRS, position temporaire à IRCELYON, umr CNRS 5256, Université Claude Bernard Lyon I, Villeurbanne, F.
  • 2012- 2015 : Directeur de la Fédération CNRS nationale ‘METSA’: Microscopie Electronique en Transmission et Sonde Atomique, FR CNRS 3507, F.
  • 2003-2020/03 : Directeur de Recherches CNRS à MATEIS (ex-GEMMPM avant 2007), umr CNRS 5510, INSA de Lyon, Villeurbanne, France
  • 2001 : Chargé de recherches CNRS, position temporaire au LTDS, umr CNRS 5513, Ecole Centrale de Lyon, Ecully, F.
  • 1988-89 : Séjour post-doctoral au National Center for Electron Microscopy (NCEM), LBNL, University of Berkeley, CA, USA.
  • 1983-2003 : Chargé de recherches CNRS, GEMPPM, umr CNRS 341, INSA de Lyon, Villeurbanne, F.

Inge'LySE    

Production scientifique complète ICI

Depuis mon arrive à IRCELYON, mes activités de recherche sont focalisées sur la Microscopie Electronique Environnementale pour étudier l’évolution de nanocatalyseurs lors d’expériences in situ sous gaz et en température, approchant les conditions de travail en mode operando.

Réduction de nanoparitcules Au0.2Pd0.8 issues de réseaux micellaires lors de l'oxydation de CO in situ en ETEM. A gauche : traitement sous oxygène montrant le développement de structure 'core-shell' et 'Janus' PdO@Au (au centre). A droite : réduction quasi-instantanée sous CO. L'insert montre le signal des gaz mesuré en RGA (sans correction du déclagae temporel). Expérience METSA, B. Dominicini (ICB, Dijon), F.C. Santos Aires, E. Ehret, L. Burel, T. Epicier, (2021).

 

Ces études incluent notamment la reproduction du conditionnement des catalyseurs, calcination ou réduction, permettant d’identifier des mécanismes élémentaires causes de désactivation en conditions plus réactionnelles (par exemple, empoisonnement, cokage, grossissement ou transformation des nanoparticules).

Calcination en ETEM in situ de nanoparticules Pd(O) supportées sur alumine delta montrant la diminution de leur nombre et l'augmentation de leur taille dues au mûrissement d'Ostwald (T. EPICIER et al., Catalysis Today 334 (2019) 68).

 

Une activité spécifique concerne une double approche d’Apprentissage Profond (réseau de neurones) et de Vision par Ordinateur (suivi d’objets multiples) permettant de quantifier l’’évolution dynamique d’une population de nanoparticules lors d’expériences ETEM in situ. Elle consiste en l’entrainement d’un réseau Unet sur des simulations réalistes d’images STEM de nanoparticules supportées et en la reconstruction de leurs trajectoires en fonction du temps grâce à un algorithme dédié basé sur des critères d’énergie continue.

Exemple de simulations d’une réalité terrain liée à une expérience sur des nanoparticules de PdO sur un support d’alumine delta en condition de calcination sous oxygène. A gauche : microstructure de départ montrant l'identification automatique des nanoparticules (cercles jaunes). A droite : trajectoires des particules en cours représentées en bleu et trajectoires stoppées (disparition ou fusion / coalescence repérées par des flèches vertes) en rouge. Projet collaboratif MATEIS/IRCELYON, LaHC and CREATIS).

 

Une autre activité spécifique est liée à l'opportunité d'observer facilement dans un ETEM 'dédié', comme dans un ESEM 'dédié', une interface directe solide / vapeur du fait de l'absence de membranes d'étanchéité comme c'est le cas pour une cellule environnementale introduite dans un microscope standard sous haut vide. Le projet ANR 'WATEM' (2020-2023) se propose ainsi d'analyser en conditions humides in situ la déliquescence et l'efflorescence d'aérosols synthétiques et/ou naturels dans un contexte d'étude fine des mécanismes de formation des nuages dans l'atmosphère.

Déliquescence de nano-cristaux de NaCl sous atmosphère humide en ETEM. La diminution progressive de la température, ainsi que l'augmentation progressive de la pression partielle de vapeur d'eau dans le vide du microscope conduit à la condensation d'eau et à la dissolution du sel. Expérience réalisée sous contrôle d'irradiation : flux maximal (indiqué en bleu pour chaque condition) 4 e-.A-2.s-1 pendant 300 s, dose reçue (en bleu) totale d'environ 300 e-.A-2 , très inférieure à un "test d'épreuve" à 3000 e-.A-2 (projet WATEM, F.C. Santos Aires, E. Ehret, C. Chatre, T. Epicier, IRCELYON ; L. Roiban, MATEIS).

 

Je suis impliqué dans des études par Microscopie Electronique depuis plus de 20 and et ai de ce fait une expérience globale sur cette technique et ses dérivées, comme l’atteste l’ensemble des domaines couverts par ma production scientifique :

  • ME en Transmission (MET) appliquée à l’analyse des dislocations et des mécanismes élémentaires de plasticité
  • Etudes de phénomènes d’ordre à longue distance
  • Imagerie à Haute Résolution (joints de grains dans les céramiques thermo-mécaniques ou pour l’optique, nanoparticules, précipitation dans les alliages métalliques, simulation des images)
  • Développement de programmes dédiés à la MET, e.g. adaptation sur PC des programmes de simulation ‘SHRLI’ de MA/ O’Keefe ; Diffraction-Workshop : logiciel gratuit d’indexation de clichés de diffraction
  • MET analytique : EDX et EELS pour l’analyse élémentaire (carbone et azote dans des carbo-nitrures sous-stoechiométriques) ou pour des études de valence et de liaison chimique (ELNES, simulations FEFF, effets d’anisotropie et trichroïsme)
  • Imagerie ‘STEM’ en Champs Sombre Annulaire (ADF) à Grand Angle (HAADF)
  • Imagerie à Haute Résolution corrigé en Cs
  • Tomographie électronique
  • Depuis 2013 : MET Environnementale dans le contexte de la catalyse hétérogène   

Toutes ces études ont été déclinées sur différentes classes de matériaux : alliages métalliques, céramiques, nano-particules (cœur-coquilles, bi-métalliques pour propriétés magnétiques, nanomatériaux hybrides, nanofils, catalyseurs), polymères et différents types de composites.

Depuis mon arrivée à IRCELYON, mes activités se focalisent sur la MET Environnementale pour étudier l’évolution de nanocatalyseurs in situ en conditions (gaz, T°) se rapprochant des conditions de travail operando.

        

 

  • 2020- : Intervention en cours de Master2 "Advanced Manufacturing and Materials Science" (AM2S); Arts et Métiers (Aix-en-Provence, F) et Texas A&M University.
  • 2015 : Cours sur la Tomographie Electronique à l'International Electron Microscopy School, Fès, Maroc, 2014-04-12). 
  • 2012-2018 : Intervenant dans les sessions de formation ‘MET appliquée à la science des matériaux – 1 et 2’, Villeurbanne, et ‘La tomographie électronique : théorie et pratique’, Strasbourg (labels CNRS-Formation)
  • 2008 : Microscopies Électroniques et Transformations de phases avec diffusion dans les solides, cours à l'Ecole Thématique CNRS "TRansDiff", Porquerolles, F.
  • 2005-2013 : Responsable du stage ‘Microscopie Electronique en Transmission en Sciences des Matériaux : Pratique Approfondie et Dépouillement Informatique’, Villeurbanne (label CNRS-Formation)
  • 2001 : cours sur la diffraction et la microscopie électronique à haute résoution à l'Ecole thématique : Microscopie des Défauts Cristallins’, St Pierre d’Oléron, (2001), ed. Soc. Française des Microscopies.
  • 1997-2016 : Responsable du cours M2 'Microscopies des Matériaux' (Ecole Doctorale ED34, Univ. de Lyon)
  • 1994 : cours "Practical simulation of HRTEM images" à 'NCEM 1994 Summer School on Image Simulation & Processing', Lawrence Berkeley Lab., Berkeley, CA, USA.