Méthodologies En Microscopie Environnementale (MEME)
Microscopie Electronique en Transmission (MET), relations structure/micro- et nanostructures - propriétés fonctionnelles des matériaux, MET Environnementale in situ sous gaz et en température, nanoparticules, catalyse hétérogène
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Production scientifique complète ICI
Depuis mon arrive à IRCELYON, mes activités de recherche sont focalisées sur la Microscopie Electronique Environnementale pour étudier l’évolution de nanocatalyseurs lors d’expériences in situ sous gaz et en température, approchant les conditions de travail en mode operando.
Réduction de nanoparitcules Au0.2Pd0.8 issues de réseaux micellaires lors de l'oxydation de CO in situ en ETEM. A gauche : traitement sous oxygène montrant le développement de structure 'core-shell' et 'Janus' PdO@Au (au centre). A droite : réduction quasi-instantanée sous CO. L'insert montre le signal des gaz mesuré en RGA (sans correction du déclagae temporel). Expérience METSA, B. Dominicini (ICB, Dijon), F.C. Santos Aires, E. Ehret, L. Burel, T. Epicier, (2021).
Ces études incluent notamment la reproduction du conditionnement des catalyseurs, calcination ou réduction, permettant d’identifier des mécanismes élémentaires causes de désactivation en conditions plus réactionnelles (par exemple, empoisonnement, cokage, grossissement ou transformation des nanoparticules).
Calcination en ETEM in situ de nanoparticules Pd(O) supportées sur alumine delta montrant la diminution de leur nombre et l'augmentation de leur taille dues au mûrissement d'Ostwald (T. EPICIER et al., Catalysis Today 334 (2019) 68).
Une activité spécifique concerne une double approche d’Apprentissage Profond (réseau de neurones) et de Vision par Ordinateur (suivi d’objets multiples) permettant de quantifier l’’évolution dynamique d’une population de nanoparticules lors d’expériences ETEM in situ. Elle consiste en l’entrainement d’un réseau Unet sur des simulations réalistes d’images STEM de nanoparticules supportées et en la reconstruction de leurs trajectoires en fonction du temps grâce à un algorithme dédié basé sur des critères d’énergie continue.
Exemple de simulations d’une réalité terrain liée à une expérience sur des nanoparticules de PdO sur un support d’alumine delta en condition de calcination sous oxygène. A gauche : microstructure de départ montrant l'identification automatique des nanoparticules (cercles jaunes). A droite : trajectoires des particules en cours représentées en bleu et trajectoires stoppées (disparition ou fusion / coalescence repérées par des flèches vertes) en rouge. Projet collaboratif MATEIS/IRCELYON, LaHC and CREATIS).
Une autre activité spécifique est liée à l'opportunité d'observer facilement dans un ETEM 'dédié', comme dans un ESEM 'dédié', une interface directe solide / vapeur du fait de l'absence de membranes d'étanchéité comme c'est le cas pour une cellule environnementale introduite dans un microscope standard sous haut vide. Le projet ANR 'WATEM' (2020-2023) se propose ainsi d'analyser en conditions humides in situ la déliquescence et l'efflorescence d'aérosols synthétiques et/ou naturels dans un contexte d'étude fine des mécanismes de formation des nuages dans l'atmosphère.
Déliquescence de nano-cristaux de NaCl sous atmosphère humide en ETEM. La diminution progressive de la température, ainsi que l'augmentation progressive de la pression partielle de vapeur d'eau dans le vide du microscope conduit à la condensation d'eau et à la dissolution du sel. Expérience réalisée sous contrôle d'irradiation : flux maximal (indiqué en bleu pour chaque condition) 4 e-.A-2.s-1 pendant 300 s, dose reçue (en bleu) totale d'environ 300 e-.A-2 , très inférieure à un "test d'épreuve" à 3000 e-.A-2 (projet WATEM, F.C. Santos Aires, E. Ehret, C. Chatre, T. Epicier, IRCELYON ; L. Roiban, MATEIS).
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Je suis impliqué dans des études par Microscopie Electronique depuis plus de 20 and et ai de ce fait une expérience globale sur cette technique et ses dérivées, comme l’atteste l’ensemble des domaines couverts par ma production scientifique :
Toutes ces études ont été déclinées sur différentes classes de matériaux : alliages métalliques, céramiques, nano-particules (cœur-coquilles, bi-métalliques pour propriétés magnétiques, nanomatériaux hybrides, nanofils, catalyseurs), polymères et différents types de composites.
Depuis mon arrivée à IRCELYON, mes activités se focalisent sur la MET Environnementale pour étudier l’évolution de nanocatalyseurs in situ en conditions (gaz, T°) se rapprochant des conditions de travail operando.
Joly-Pottuz L., Zhang R., Albaret T., Epicier T., Jenei I., Cobian M., Stauffer D., Masenelli-Varlot K.
JOM, 2024, p.
Jeangros Q., Bugnet M., Epicier T., Frantz C., Diethelm S., Montinaro D., Tyukalova E., Pivak Y., Van Herle J., Hessler-Wyser A., Duchamp M.
Operando analysis of a solid oxide fuel cell by environmental transmission electron microscopy
NATURE COMMUNICATIONS, 2023, 14(1), p.
Goc F., Epicier T., Perret N., Rataboul F.
CHEMCATCHEM, 2023, p.
Lauer A., Hellmann R., Montes-Hernandez G., Findling N., Ling W., Epicier T., Fernandez-Martinez A., Van Driessche A.
JOURNAL OF CHEMICAL PHYSICS, 2023, 158(5), p.
Cibaka-Ndaya C., Javahiraly N., Roiban L., Epicier T., Boubiche N., Valette S., Saury A., Brioude A.
Pd Nanoparticles/Au@SiO2 Core-Shell Nanostructures for Hydrogen Sensing
ACS APPLIED NANO MATERIALS, 2023, p.
Vas J., Cadete Santos Aires F., Ehret E., Landrivon E., Duchamp M., Epicier T.
Water Condensation / Evaporation Experiments in ETEM using a Thermoelectric Microcooler
Microscopy and Microanalysis, 2022, 28(S1), pp. 818-819
Pagis C., Laprune D., Roiban L., Epicier T., Daniel C., Tuel A., Farrusseng D., Coasne B.
INORGANIC CHEMISTRY FRONTIERS, 2022, 9(12), pp. 2903-2916
Faraz K., Grenier T., Ducottet C., Epicier T.
SCIENTIFIC REPORTS, 2022, 12(1), p. 2484
Costa D., Rodrigues M., Roiban L., Aouine M., Epicier T., Steyer P., Alves E., Barradas N., Borges J., Vaz F.
VACUUM, 2021, 193, p.
Yuan H., Van De Moortele B., Epicier T.
ULTRAMICROSCOPY, 2021, 228, p.
Ferre G., Aouine M., Bosselet F., Burel L., Aires F., Geantet C., Ntais S., Maurer F., Casapu M., Grunwaldt J., Epicier T., Loridant S., Vernoux P.
Exploiting the dynamic properties of Pt on ceria for low-temperature CO oxidation
Catalysis science & technology, 2020, 10, pp. 3904-3917
Monpezat A., Topin S., Thomas V., Pagis C., Aouine M., Burel L., Cardenas L., Tuel A., Malchere A., Epicier T., Farrusseng D., Roiban L.
Acs applied nano materials, 2019, 2, pp. 6452-6461
Prates A., Pagis C., Meunier F., Burel L., Epicier T., Roiban L., Koneti S., Bats N., Farrusseng D., Tuelt A.
Hollow Beta Zeolite Single Crystals for the Design of Selective Catalysts
Crystal growth & design, 2018, 18, pp. 592-596
Epicier T., Aouine M., Thi Thao Nguyen ?., Millet J. M. M.
CHEMCATCHEM, 2017, 9(18), pp. 3526-3533
Roiban L., Koneti S., Wada T., Kato H., Aires Fjcs, Curelea S., Epicier T., Maire E.
Three dimensional analysis of nanoporous silicon particles for Li-ion batteries
Materials Characterization, 2017, 124, pp. 165-170
Aouine M., Epicier T., Millet J. M. M.
ACS Catalysis, 2016, 6, pp. 4775-4781
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