Méthodologies En Microscopie Environnementale

MEME est un groupe, ou plutôt une cellule de réflexion constituée à la suite de l’arrivée de Thierry Epicier, Directeur de Recherches issu du laboratoire MATEIS, UMR5510 de l’INSA de Lyon, qui a rejoint IRCELYON en avril 2020.
La stratégie scientifique mise en œuvre dans MEME a pour ambition d’optimiser l’utilisation des moyens de Microscopie, essentiellement Electronique (MEB à Balayage et surtout MET en Transmission) accessible au laboratoire, et principalement dans le cadre d’études in situ en mode Environnemental. Les instruments concernés sont les microscopes environnementaux dédiés ESEM FEI Quattro et ETEM FEI Titan du CLYM (Consortium Lyon – St-Etienne de Microscopie, www.clym.fr) dont IRCELYON est un des partenaires fondateurs. Ces installations sont respectivement hébergées par le laboratoire MATEIS sur le site « INSA » et IRCELYON sur le site « CNRS – UCBL » du CLYM. D’autres microscopes sont également d’intérêt spécifiques pour ces études, le microscope AFM du laboratoire ainsi que le MET JEOL NeoARM accessible sur le site « Université Jean Monnet » de St-Etienne (Laboratoire Hubert Curien) du CLYM.
De par son activité tournée vers la microscopie électronique, MEME se positionne également en appui du Service de Microscopie à l’interface avec des utilisateurs du laboratoire ou provenant de l’extérieur, notamment dans le cadre des activités du CLYM au sein du réseau national METSA (www.metsa.fr).

Axes de recherche

  • ETEM en milieu humide.

Une première étude a été impulsée sur le vapo-reformage du méthane in situ dans le microscope avec introduction de vapeur d’eau (collaboration avec ATARI). Ce travail se poursuivre par la condensation d’eau (voire l’observation en milieu liquide) grâce à un projet de recherches collaboratif validé dans le cadre de l’AAPG 2020 de l’ANR (PRC ‘WATEM’ : Water in the TEM, coordonné par MEME au sein d’IRCELYON). UN porte-objet dédié est en cours de développement, qui sera appliqué à l’étude des premiers stades d’hydratation d’aérosols de laboratoire et/ou naturels. Ce projet qui prolonge un travail en cours avec le groupe ATARI (thèse de Clément Chatre, 2019-2021) concerne la problématique de formation des nuages et se propose de mieux comprendre l’interaction entre molécules d’eau et particules servant de germe à la condensation.

Illustration de l’analyse de la déliquescence d’aérosols en ESEM in situ. De gauche à droite : évolution de la taille de particules à différents taux d’humidité (Relative Humidity) contrôlée et mesures d’accroissement de rayon équivalent comparées à la prédiction théorique de Köhler (C. CHATRE, thèse en cours, E. EHRET, B. NOZIERE, soumis 2021).

 

  • ‘Tracking’ intelligent de nanoparticules.

En cours de conditionnement ou d’activité des nanocatalyseurs supportées, l’évolution morphologique des nanoparticules (NPs) est un facteur clé de l’efficacité catalytique du système. Grâce au mode environnemental de l’ETEM, le suivi peut être opéré en fonction du temps et des conditions de température, de nature et de pression de gaz. Une méthode de Deep Learning, basée sur des simulations réalistes pour la partie apprentissage, et des réseaux de neurones tels UNET pour le traitement, est mise en œuvre pour une analyse automatique et statistique de séquences dynamiques acquises in situ.

Illustration du tracking de NPs de Pd sur support d’alumine d en cours de calcination in situ à 250°C sous 2 mbar d’oxygène (ETEM, 300 kV). A gauche : dernière image STEM d’une séquence de chauffage durant environ 3h40 (72 images).  A droite : tracé des trajectoires (en rouge) déterminées manuellement (NPs marquées par des croix bleues). Au centre : trajectoires (en jaune) mesurées par une analyse entièrement automatique par Deep Learning ; en rouge : portions de vraies trajectoires non identifiées, en violet : faux positifs (K. FARAZ, T. GRENIER, C. DUCOTTET, T. EPICIER, projet ‘Dionisos’, présenté en congrès, à paraître 2022).

 

  • Tomographie électronique rapide environnementale.

Développement d’acquisitions rapides (quelques minutes à quelques secondes) de séries ‘tiltées’ pour reconstruction tridimensionnelle en tomographie électronique de le suivi de l’évolution morphologique de nano-objets (particules, grains, cristallites) sous conditions environnementales de pression de gaz et de température en ETEM.

Illustration de la tomographie rapide : combustion de suie sur zircone yttriée. Une estimation de l’énergie d’activation du processus a pu être déduite de l’analyse de la diminution du volume de la suie en cours de combustion (tracé d’Arrhenius ln(speed) vs. 1/T à droite), grâce à 35 acquisitions tomographiques en moins de 2 heures entre 400 et 600°C sous 1.7 mbar d’oxygène (T. EPICIER, S. KONETI, L. ROIBAN, H. BANJAK, D. LOPEZ-GONZALEZ, P. VERNOUX, présenté en congrès, en cours de rédaction, 2021 ; projet ANR ‘3DCLEAN’ 15-CE09-0009-01, 2015-2020).

Projets de recherche

Financés par l’Agence Nationale de la Recherche :

WATEM (2021-2023) : Water in a TEM, projet PRC ANR-20-CE42-0008. Partenaires : IRCELYON – coordinateur -, MATEIS, INSA-Lyon, MAJULAB-LSION, NTU Singapour

Financés par l’Idex Lyon et le CNRS :

STRATUS2 (2021-2022) : Etude du suivi de nanoparticules sur une surface par ETEM et machine learning (projet de la Fédération de Recherche CNRS Inge’LySE, AAP 2021 ; partenaires : LaHC, Univ. Jean Monnet, St-Etienne, CREATIS, INSA-Lyon. Suite du projet ‘EUR SLEIGHT’ DIONISOS (2019-2020)).

Financés par l’ICL :

AEROCLOUD (2019-2020) : Etude des propriétés microphysiques des nuages et de l’interaction aérosol-nuage par microscopie électronique à balayage environnementale (en collaboration avec ATARI)

Projets et collaborations internationales

Projet MERLION France-Singapour I.N.S.T.A.N.T. (2019-2020 – prolongation en cours) ; projet sur la TEM environnemental et operando, hérité de MATEIS en collaboration avec ce laboratoire et LISION, NTU Singapour  

 

 Poste de professeur invité à la National Research Tomsk State University (TSU, Tomsk, Russie) : diverses collaborations avec le Laboratory for Catalytic Research, LCR (réactions d’oxydation sur catalyseurs bimétalliques et sur catalyseurs de type cryptomélane K-MnO2 (OMS-2).

Partenariats

Collaborations informelles

Nationales (ECAM Lyon,  SIOM/ICB, Dijon, Institut Néel/ESRF, Grenoble, UPMC/SOLEIL, Paris, IPCMS Strasbourg, réseau national METSA) et internationales (GIST, Gwangju, Corée du Sud, INT, Rio de Janeiro, Brésil, CECCRE/Chulalongkorn Univ., Bangkok , KMIT Ladkrabang, Bangkok, et Silpakorn Univ., Nakhon Pathom, Thaïlande, BIC/SB-RAS, Novisibirsk, Russie)

Capacités expérimentales et instrumentales

 

Microscopes environnementaux dédiés ESEM FEI Quattro et ETEM FEI Titan du CLYM (Consortium Lyon – St-Etienne de Microscopie, www.clym.fr), microscope AFM du laboratoire et MET JEOL NeoARM accessible sur le site « Université Jean Monnet » de St-Etienne (Laboratoire Hubert Curien) du CLYM.

Personnels

  • Chercheurs et chercheurs invités

    • Francisco Cadete Santos Aires
    • Eric Ehret
    • Thierry Epicier

Publications

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