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L’analyse thermique permet d’étudier, en fonction du temps ou de la température, le comportement thermique de tout matériau, minéral ou organique, subissant des modifications de composition ou/et de structure, quand celui-ci est soumis à un régime en température, sous atmosphère contrôlée.
Analyse thermogravimétrique
L’analyse thermogravimétrique (ATG) ou thermogravimétrie (TG) consiste à mesurer la variation de masse d’un échantillon soumis à un régime de température, et renseigne sur le transfert de matière entre l’échantillon et son environnement.
Analyse thermique différentielle
L’analyse thermique différentielle (ATD) consiste à caractériser la thermicité des transformations physico-chimiques de l’échantillon, en mesurant la différence de température entre l’échantillon et la référence thermiquement inerte, et renseigne sur la transformation énergétique de la matière.
Spectrométrie de masse
La spectrométrie de masse (SM) couplée aux techniques d’ATG/ATD permet l’analyse des vapeurs émises lors des transformations chimiques de l’échantillon, en déterminant l’abondance et la nature des ions formés et séparés par un filtre quadripolaire en fonction de leur rapport masse/charge, et renseigne sur l’identification des produits formés.
Équipements
Analyseur thermique ATG/ATD simultanées
Le service dispose d’un équipement d’ATG-ATD-SM avec synchronisation du départ des analyses effectuées en simultané.
Analyseur thermique SETARAM, modèle Setsys Evolution 12, 2005 (20-1000°C)
couplé à un spectromètre de masse PFEIFFER, modèle Omnistar, 2006 (1-200 uma).
Les méthodes thermiques utilisées sont l’analyse thermogravimétrique (ATG) et l’analyse thermique différentielle (ATD), couplées à l’analyse par spectrométrie de masse (SM). L’interprétation des mesures obtenues par ces méthodes thermiques est facilitée par ce couplage, les analyses étant effectuées simultanément à partir d’un même échantillon. Mais aussi d’autres analyses complémentaires sont souvent envisagées (diffraction X, analyse chimique, spectroscopie infrarouge,…).
Galerie de résultats
Les études réalisées à l’aide des techniques d’analyse thermique (ATG et ATD) visent essentiellement à la caractérisation de solides utilisés en catalyse comme supports, précurseurs de synthèse ou catalyseurs. Elles permettent par exemple, l’évaluation de la stabilité thermique de ces matériaux, la mise en évidence de transitions de phase ou une meilleure compréhension des mécanismes mis en jeu lors de réactions gaz-solide (décomposition, réduction, oxydation, dégradation,…).
Exemples appliqués à la catalyse
- Caractérisation de supports de catalyseurs à base de métaux nobles.
- Caractérisation de catalyseurs, du précurseur au catalyseur après réaction catalytique.
- Influence de l’étape de calcination dans la synthèse de catalyseurs.
- Influence de la méthode de préparation de supports ou de catalyseurs.
- Influence de la nature d’un composant (support, promoteur, …) d’un catalyseur.
- Influence de la teneur en phase active d’un catalyseur supporté.
- Pourcentage d’organiques dans un catalyseur.
- Mise en évidence de transitions allotropiques d’un solide cristallin ou d’une fusion.
- Étude comparative de la réductibilité de différents catalyseurs ou de différents supports.
Personnels
Personnels techniques
Publications
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Ben Salem R., Cornier T., Bargiela P., Lebeau B., Mishra S., Essayem N.
CHEMCATCHEM, 2023, p.
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Bijou D., Wagner E., Maudez W., Cornier T., Yettou M., Benvenuti G., Daniele S.
Study of titanium amino-alkoxide derivatives as TiO2 Chemical Beam Vapour Deposition precursor
MATERIALS CHEMISTRY AND PHYSICS, 2022, 277, p.
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Bijou D., Cornier T., Mishra S., Merzoud L., Chermette H., Jeanneau E., Maudez W., Benvenuti G., Daniele S.
EUROPEAN JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY, 2021, 2021(20), pp. 1976-1983
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Holm A., Hamandi M., Simonet F., Jouguet B., Dappozze F., Guillard C.
Impact of rutile and anatase phase on the photocatalytic decomposition of lactic acid
Applied catalysis b-environmental, 2019, 253, pp. 96-104
