Raman

Le service de spectroscopie Raman se consacre à l’étude et la caractérisation des matériaux catalytiques en mode in-situ et operando. Le service est rattaché à la plateforme IRCATECH, plateforme de caractérisation de matériaux pour la catalyse d’IRCELYON et apporte aussi un soutien analytique à la communauté scientifique Lyonnaise.
Le service est doté d’un microscope couplé à la spectroscopie Raman et à l’imagerie FLIM (Fluorescence Lifetime Imaging Spectroscopy). Ce système, unique sur le pôle lyonnais et en France, permet de réaliser des images d’un échantillon à partir, de son spectre Raman, de son spectre d’émission de photo-luminescence ou encore de la durée de vie de ce processus.

Équipements

LabRam HR Evolution Horiba 

Capacités analytiques Spécifications techniques
RAMAN
Le spectromètre permet d’effectuer de la microscopie Raman confocale.

Il est principalement dédié à l’étude in situ de matériaux catalytiques grâce à l’objectif 50X LWD qui permet de travailler avec une distance de focalisation importante.

2 microscopes ouverts (un en « face avant » et un placé « sur le côté gauche »)

Résolution : 0,3 cm-1/pixel à 633 nm avec un réseau de 1800 tr/mm

Réseaux :

  • 300 tr/mm blazé à 600 nm
  • 600 tr/mm blazé à 750 nm
  • 1200 tr/mm blazé à 630 nm
  • 1800 tr/mm  blazé à 500 nm

Objectifs :

  • 5X (NA=0.10, WD=19.6mm)
  • 10X (NA=0.25, WD=10.6mm)
  • 50X LWD (NA=0.45, WD=17mm)
  • 100X (NA=0.9, WD=0.21mm)

Détecteur : CCD (1024×256 pixels) refroidi par air à -60°C (domaine spectral : 220-1050 nm)

Une platine motorisée XY avec un moteur en Z et un système d’autofocus permet de cartographier les échantillons. Spécifications en XY : reproductibilité ≤ 1 µm, précision ± 1 µm, résolution de l’encodeur : 50 nm

Résolution en Z : 0.01 µm (pas mini)

SWIFT : Imagerie raman rapide

2 lasers dont la puissance peut être réduite à quelques microwatts (échantillon sensible)
  • HeNe 633 nm
  • 532 nm
FLIM
L’appareillage permet de réaliser des images à partir des spectres d’émission de photoluminescence ou à partir de la mesure de durée de vie du processus (FLIM) Source : 440 nm (mode pulsé et continu)

Détecteur photomultiplicateur rapide PPD, destiné aux mesures pulsées pour réaliser des mesures de durée de vie allant de 200 ps à 1 s.

ACCESSOIRES

Capacités analytiques Spécifications techniques
CELLULE LINKAM THMS600
La cellule permet de chauffer ou refroidir l’échantillon sous flux gazeux.

  • Socle en argent
  • Température -196°C → 600 °C
  • Rampe jusqu’à 100°C/min
  • Flux de gaz (N2, He, O2, H2)
CELLULE « RAMAN OPERANDO »
La cellule a été conçue et réalisée à IRCELYON pour réaliser des spectres Raman sous microscope en conditions opératoires sous mélange réactionnel.

Possibilité de couplage avec un spectromètre de masse.

  • Débitmètres massiques
  • Flux de gaz (N2, O2, H2, H2S…)
  • Température RT → 500 °C

Galerie de résultats

  • Espèces oxygène adsorbées sur les défauts de CeO2 et Pt/CeO2

https://onlinelibrary.wiley.com/doi/pdf/10.1002/jrs.4030

 

  • Analyses Raman sur des échantillons de Mo/TiO2 en mode operando

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0926860X18305623

 

  • Cartographique Raman sur un tribofilm

https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2018/ra/c8ra03317j

Mots clés

Personnels

  • Personnels techniques et administratifs

    • Anne Bonhommé

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