Diffraction des rayons X

Le Service de Diffraction de Rayons X est rattaché à la plateforme d’analyse et de caractérisation pour la catalyse de IRCELYON.
La DRX est une technique de base pour la catalyse, rapide et non-destructive.
Deux diffractomètres D8-Advance BRUKER totalement programmables permettent de travailler jour et nuit sans intervention humaine. L’un, est équipé d’un passeur d’échantillons automatisé et le deuxième, d’une chambre réacteur Anton Paar XRK-900.
De nombreuses informations peuvent être extraites des analyses, telles l’identification et la quantification des phases, la taille des cristallites, les paramètres de maille, le taux de cristallinité. Pour cela, un grand nombre de logiciels (DIFFRAC EVA, HighScore Plus, TOPAS, FullProf…) et de bases de données (PDF-4+ de ICDD, COD, ICSD, CSD) sont à disposition des utilisateurs.

Équipements

Deux D8-Advance BRUKER avec configuration Bragg-Brentano Thêta-Thêta ayant l’avantage de garder l’échantillon horizontal.

BRUKER D8-ADVANCE avec passeur d’échantillons

Capacités analytiques Spécifications techniques
DRX pour « analyses standard »

Permet d’analyser des échantillons en conditions RT avec des programmes adaptés à chacun d’eux grâce à un équipement totalement motorisé et programmable.

 Tube RX anode Cu

Détecteur LynxEye : détecteur 1‑D
Filtre Ni

Passeur d’échantillons AUTOCHANGER motorisé : 6 tours de 15 positions

Fentes divergence (variable ou fixe) et anti-diffusion programmables

Couteau anti-diffusion motorisé en fonction des 2-Thêta

Support d’échantillons

De nombreux supports d’échantillons sont à disposition, commerciaux mais aussi fabriqués spécialement pour s’ajuster à la quantité d’échantillon.

Supports SI sans bruit de fond
Supports pour échantillons sensibles à l’air avec Kapton ou dôme

Supports en PMMA ou PVC différents diamètres et profondeurs

Gobelet échantillon pour platine échantillon tournant

BRUKER D8-ADVANCE avec XRK-900 Anton Paar

Capacités analytiques Spécifications techniques
DRX en température sous flux gazeux

Permet de réaliser des enregistrements en température et sous flux gazeux (N2, H2, O2, air, He, mélange gazeux).

Une platine porte échantillon tournant équipée d’un gobelet échantillon complète l’équipement lorsque la chambre est démontée.

 Tube RX anode Cu

Détecteur LynxEye XE-T : détecteur 1‑D
Résolution en énergie filtrant le rayonnement blanc, Kβ(Cu) et la fluorescence de la plupart des éléments

Chambre à réaction Anton Paar XRK-900 avec rotation de l’échantillon :
– de  25°C – 800°C
– support en macor : léché ou traversé

Fentes divergence (variable ou fixe) et anti-diffusion programmables

Galerie de résultats

Diffraction aux petits angles d’un matériau mésoporeux (SBA-15)

Diffractogramme d’une SBA-15 avec un temps de comptage de :
a) t=2s, b) et c) t=16s avec un zoom (x7) dans le cas de c)

Analyse en chambre chauffante

 Analyse in situ: Evolution structurale de Co3O4 (15%masse) supporté sur gamma-Al2O3 en température par réduction sous flux d’H2

 Affinement Rietveld par FullProf 1
(Scherrer non possible)

  • support gamma-Al2O3 pris comme BdF et affiné
  • paramètres structuraux de Co3O4 affinés
  • taille cristallites calculée (5nm)

1 http://www.ill.eu/sites/fullprof
C. Trevisanut, F. Bosselet, F. Cavani and J. M. M. Millet, Catal. Sci. Technol., 2015, 5, 1280–1289

et https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-01900864 Trevisanut, F. Cavani, J. M. M. Millet, Y. Aizac, F. Bosselet, Association Française de Cristallographie 2018, Jul 2018, Lyon, France.

 Expérience in situ : Diffractogrammes de magnétite utilisée comme matériau de cyclage d’un processus de boucle chimique pour la production d’H2 à partir d’éthanol et d’eau utilisés comme espèces réductrices et oxydantes.

Mots clés

  • DRX sur poudre
  • DRX in situ, DRX en température, DRX sous flux gazeux
  • Taille des cristallites
  • Analyses de phases
  • Quantification de phases
  • Rietveld

Personnels

  • Personnels techniques

    • Yoann Aizac
    • Garance Contassot

Publications

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