Études et analyse de surfaces, XPS, LEIS

Le service d’analyse de surface est consacré à l’étude et caractérisation des propriétés électroniques de surfaces catalytiques. Nos actions visent à corréler la structure électronique des catalyseurs aux propriétés catalytiques et aux paramètres d’élaboration et traitement. Le service est rattaché à la plateforme de caractérisation de matériaux pour la catalyse d’IRCELYON et apporte aussi un soutien analytique à la communauté scientifique Lyonnaise.
Le service est doté d’un système d’analyse spectroscopique de surfaces multi-technique : ion scattering spectroscopy ISS, ultra-violet photoelectron spectroscopy UPS, temperature programmed desorption TPD and X-ray photoelectron spectroscopy XPS. Chaque technique apporte des informations différentes liés à la profondeur d’analyse et à l’interaction du rayonnement électromagnétique avec la matière.

Équipements

Le service est équipé d’un spectromètre KRATOS axis-ultra couplé à un détecteur type DLD, le système multi-technique est composé de :

X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)

Capacités analytiques Spécifications techniques
Le spectromètre permet l’analyse de surface de matériaux catalytiques sous vide et dans une atmosphère oxydante (O2) et réductrice (H2) soit dans la chambre d’analyse ou à haute pression dans la cellule de réaction.

Simuler les conditions de réaction couplée à l’analyse de surface permet de corréler les propriétés électroniques aux paramètres de réaction catalytique.

Résolution Ag 3d ≈ 0.55 eV

Sources :

  • Mono Al Kα = 1486.6 eV
  • Mg/Al twin

 

Cellule de réaction :

  • Température RT → 900 °C
  • Pression ≈ 1 bar (H2, O2, CO,…)

 

Mode in-situ couplé à l’analyse XPS :

  • Température RT → 1000 °C
  • Pression 10-7 introduction du gaz par capillaire (H2 ou O2)

Ultra-violet photoelectron spectroscopy (UPS)

Capacités analytiques Spécifications techniques
Le service est équipé d’une lampe UV de haute résolution permettant d’aborder de problématiques liées aux propriétés électroniques de photo-catalyseurs sous forme de nanopoudre Lampe UV :

  • Ionization HeI (21.2 eV) et He II (40.8 eV)

Analyses des poudres par déposition en suspension

Ion scattering spectroscopy (ISS)

Capacités analytiques Spécifications techniques
Un canon à ions permet à la fois de réaliser des profils de concentration par abrasion ionique (Ar) sur les premières couches atomiques et de caractériser l’extrême surface par la technique de rétrodiffusion d’ions lents (He et Ne). Canon à ion :

  • He, Ne, Ar à énergie variable
  • Résolution spatial 0.1 cm

Temperature programmed desorption (TPD)

Capacités analytiques Spécifications techniques
La monté programmée en température permet d’obtenir l’énergie d’activation apparente d’une surface
  • Température RT → 1000 °C
  • Pression 10-7 Torr introduction du gaz par capillaire (H2 ou O2)
  • Spectromètre de masse INFICOM (150 uma)

Galerie de résultats

hello

  • Détermination absolue de la position des niveaux électroniques sur des poudres de TiO2 par la combinaison des spectroscopies UPS et UV-vis

https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2018/cp/c8cp04614j#!divAbstract

 

  • Analyse de ségrégation de Tellure par ISS sous oxydation sélective de propène

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951719300016

 

  • Corrélation du paramètre de Hammett et l’énergie de liaison du Rh 3d

https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acscatal.7b03998

 

  • Suivi in-situ de la transition Ce3+ Ce4+ sous oxygène (10-7 Torr)

Mots clés

Personnels

  • Personnels techniques et administratifs

    • Pascal Philippe Bargiela

Publications

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