Analyses chimiques et texturales

Le service analyse chimique et texturale est équipé deux spectromètres pour le dosage des métaux dans des solides ou en solutions. Un spectromètre d’émission optique à plasma et un spectromètre de fluorescence X à dispersion d’énergie.
Pour la caractérisation texturale, le service est doté de deux appareils volumétriques spécialisés dans l’étude de la mésoporosité et de la microporosité des solides avec option chimisorption et vapeur.
Le service est rattaché à la plateforme de caractérisation de matériaux pour la catalyse d’IRCELYON et apporte aussi un soutien analytique à la communauté scientifique Lyonnaise.

Équipements

  

ICP-OES
Agilent 5800

 
Capacités analytiques Spécifications techniques
  • Permet l’analyse d’environ 70 éléments en solution
  • Limite de détection de 0.1mg/L pour la plupart des éléments.
  • Détection en simultanée sur toute la gamme spectrale 160-800 nm
  • Double visée axiale et radiale
  • Permet une déconvolution spectrale automatisée en déduisant le spectre de l’élément interférent
  • Un logiciel FACT
  • Permet de faire un screening de l’ensemble des éléments de l’échantillon lors d’une analyse
  • Un logiciel Inteliquant

ED-XRF
EPSILON 4 de Panalytical
Capacités analytiques Spécifications techniques
  • Dosage du Na à l’U
  • Analyse non destructive
  • Tube avec anode Ag 15W-3mA
  • Résolution (Mn Kα): 135 eV
Mesure semi-quantitative

Dosage des éléments dans les huiles

 Logiciel Omnian.

Oil traces.

Smart Vac Prep de Micromeritics
Capacités analytiques Spécifications techniques
Appareil de désorption

 

 Vide à 1.10-3 mmHg

Température jusqu’à 450°C

ASAP 2020 de Micromeritics
Capacités analytiques Spécifications techniques
Etude de la mésoporosité des solides (2 nm < Ø < 200 nm). Equipé de 2 capteurs de pression (1000, 10 mmHg).
  • répartition des volumes et surface mésoporeux
  • tracé de l’isotherme à partir de 10‑2 P/Po
  • surface BET
  • t-Plot
  • méthode BJH.
 Gaz utilisable pour les mesures de physisorption : N2

3 Flex de Micromeritics
Capacités analytiques Spécifications techniques
Etude de la microporosité et mésoporosité des solides (0.4 < Ø < 200 nm). équipé de 3 capteurs de pression (1000, 10 et 0.1 mmHg).
  • répartition des volumes, surface micro et mésoporeux.
  • Tracé de l’isotherme à partir de 10‑7 P/Po,
  • Surface BET et surface de Langmuir,
  • t-Plot
  • Méthode-T,
  • Méthode BJH
  • Méthodes d’Horvath-Kawazoe, Dubinin et MP,
  • Méthode Broekhoff-de Boer pour le domaine de 2 à 200 nm,
  • Méthode DFT
 Les gaz utilisables pour les mesures de physisorption sont l’azote ou le krypton.
Les isothermes de chimisorption permettent de déterminer la dispersion de la phase métallique d’un solide catalytique à des températures > -20°C. gaz utilisables : H2, CO, O2
Les isothermes d’adsorption de vapeur d’eau permettent d’étudier les propriétés hydrophile/hydrophobe des catalyseurs. vapeur d’eau ou autre

Galerie de résultats

  • Dosage du Si, Al et Na par Fluo-X et ICP-OES

Spectre de Fluo-X

Rapport Si/Al en Fluo-X

Comparatif entre la Fluo-X et l’ICP-OES

Mots clés

  • ICP-OES
  • ED-XRF
  • Chimisorption
  • Physisorption
  • Vapeur d’eau
  • Désorption
  • Surface BET
  • Porosité

Personnels

  • Personnels techniques

    • Nicolas Bonnet
    • Pascale Mascunan
    • Garance Contassot

Publications

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