Microscopie

La microscopie électronique est une technique particulièrement puissante pour la caractérisation des matériaux. Elle permet d’obtenir des informations sur la morphologie, les tailles des particules et la structure cristallographique des matériaux. Les techniques d’analyse physico-chimiques associées (EDS et EELS) permettent d’obtenir des informations sur la composition chimique, la répartition spatiale des éléments. Cette technique est adaptée aux besoins de recherche pour l’observation d’échantillons allant de l’échelle millimétrique à l’échelle de l’ångström.
Notre domaine d’expertise couvre la caractérisation des catalyseurs par différentes techniques de microscopie électronique. Les analyses sont réalisées en mode haut vide ou en mode dynamique de température et de pression partielle de gaz.
Le Service de Microscopie Électronique de l’IRCELYON offre à la communauté scientifique un ensemble de compétences et d’équipements en microscopie électronique à transmission et à balayage. Les membres du service assurent l’accompagnement méthodologique, la formation des utilisateurs, la maintenance de certains équipements, la caractérisation des échantillons et les traitements de données.

Équipements

JEM2010

Ce microscope est installé à IRCELYON

Caractérisation des matériaux jusqu’à l’échelle atomique.

Spécifications
 Microanalyse EDS
Tension d’accélération : 200 kV
– Source : LaB6
– Pièce polaire UHR
– Résolution : 0.19 nm
– Porte-objets simple tilt et double tilt
– Camera CCD Gatan		 Détermination de la composition chimique

Analyseur EDS d’Oxford Instrument
– Diode SiLi
– Logiciel INCA
– Résolution Mn ≈ 126 eV

Titan ETEM G2

Ce microscope est installé à IRCELYON et géré par le CLYM

Observation directe de l’évolution microstructurale des matériaux in situ sous conditions dynamiques de température et de pression partielle de gaz.

Spécifications Equipements
  • Tension d’accélération     : 80 – 300 kV
  • Résolution en mode TEM : < 0.1 nm
  • Résolution en mode STEM : ~ 0.13 nm
  • Résolution EELS : ~ 1 eV
  • Pression de gaz : jusqu’à 20 mbar
  • Température : jusqu’à ~ 1000 °C
  • Gaz : He, Ar, H2, O2, N2, CO2, CO,  NO2, H2O, hydrocarbures, …
  • Correcteur images Cs
  • STEM (HAADF, ADF, ABF)
  • EDS SDD  Oxford 80 mm²
  • EELS, Tridiem ER Gatan
  • Système de tomographie Xplore 3d
  • Caméra CCD OneView Gatan 4K
  • Centrale de distribution de gaz
  • Porte échantillon simple tilt
  • Porte échantillon double tilt
  • Porte échantillon tomographique
  • Porte échantillon chauffant pour un milieu oxydant
  • Porte échantillon chauffant pour un milieu réducteur
  • Porte échantillon chauffant pour les Chips (basé sur la technologie MEMS)

Jeol NEOARM 200F

Ce microscope est installé dans le Laboratoire Hubert Curien à St Etienne et géré par le CLYM

Caractérisation des matériaux jusqu’à l’échelle atomique. Ce microscope est dédié à l’imagerie STEM-HAADF ultra haute résolution et à la spectroscopie EELS.

  • Tension : 60, 80 et 200 kV
  • Correcteur de sonde : CEOS ASCOR (6e ordre) + logiciel automatique Cosmo JEOL
  • Double compensateur de Champs EM JEOL
  • Platine goniométrique piézoélectrique

 

Détecteurs Porte-objets Performances
  • STEM Bright Field JEOL
  • STEM Annular Dark Field JEOL
  • STEM ABF JEOL (e-ABF)
  • SEI/BEI JEOL
  • EDS SDD 1sr JEOL CENTURIO
  • Caméra GATAN RIO 1816B 4k
  • GIF Gatan Quantum ER model 965 (Options : Electrostatic Shutter, Dual EELS, STEM Pack)
  • STEM Bright Field Gatan
  • STEM HAADF Gatan
 – Simple tilt

  • Embout tomographie +/- 70°
  • Embout tomographie pour lames FIB
  • Double tilt analytique renforcé Béryllium +/- 30° en a & b

– Ion Cleaner JEOL

 – Image :

  • 0.1 nm en TEM
  • 78 pm en STEM (200kV)

– EELS :

  • 0.35 eV garanti (@200kV, 1µA)

JEM2010F

Ce microscope est installé dans les locaux de l’INSA et géré par le CLYM

Caractérisation des matériaux jusqu’à l’échelle atomique :

  • Tension d’accélération : 200 kV
  • Source : émission Schottky (FEG)
  • Pièce polaire UHR
  • Résolution : 0.19 nm
  • Porte-objets simple tilt et double tilt
  • Camera CCD Gatan

 

 

Mode STEM Microanalyse EDS
Scanning Transmission Electron Microscope

  • Détecteur HAADF (HAADF : High Angle Annular Dark Field)
 Détermination de la composition chimique (avec cartographie et lignes de profil)

  • Analyseur EDS d’Oxford Instrument SDD détecteur 50 mm²
  • Logiciel AZTEC
  • Résolution Mn ≈   126  eV

ThermoFisher QUATTRO-S

Ce microscope est installé dans les locaux de l’INSA et géré par le CLYM

L’intérêt de ce nouveau microscope est d’une part la possibilité d’observer les matériaux isolants sans métallisation  (y compris  des objets hydratés) et d’autre part, il permet d’étudier des matériaux sous un environnement expérimental donné en termes de pression (10-5 torr à 10 torr), de température (de – 20°C à 1400°C) et de composition de gaz (H2, O2, N2, H2O, …). Il est équipé d’une platine Peltier et de deux platines chauffantes (1000°C et 1400°C).

Mode High-vacuum Mode Low-vacuum Mode ESEM Microanalyse EDS
Détecteurs disponibles :

  • STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy)
  • ETD (Everhart-Thornley detector (SE))
  • DBS ( Directional BackScatter detector (BSE))

Résolution :

  • 0.8 nm à 30 kV (STEM)
  • 1.0 nm à 30 kV (SE)
  • 2.5 nm à 30 kV (BSE)
  • 3.0 nm à 1 kV (SE)
 Détecteurs disponibles :

  • LVD (Low-vacuum detector (SE))
  • DBS ( Directional BackScatter detector (BSE))

Résolution :

  • 1.3 nm à 30 kV (SE)
  • 2.5 nm à 30 kV (BSE)
  • 3.0 nm à 3 kV (SE)
 Observation d’objets hydratés :

  • Détecteur GSED (Gaseous SED)
  • Platine Peltier
  • Platine chauffante

Résolution :

  • 1.3 nm à 30 kV (SE)

 

Possible wet-STEM

 

Platine 1000°C

Platine 1400°C

 Détermination de la composition chimique (avec cartographie et lignes de profil)

 

  • SDD détecteur 80mm2/ Oxford
  • Logiciels AZTEC

FEI ESEM-XL30

Ce microscope est installé dans les locaux de l’INSA et géré par le CLYM

Les analyses sont réalisées en mode haut vide ou sous pression partielle d’eau.

 

Mode SEM Mode ESEM
 Microanalyse EDS
Mode  environnemental

Morphologie de l’échantillon, microanalyse, …

Résolution :

  • 2.0 nm à 30 kV
  • 5.0 nm à 1 kV
 Morphologie de l’échantillon non conducteur ou hydraté

Résolution :

  • 2.0 nm à 30 kV
 Détermination de la composition chimique (avec cartographie et lignes de profil)

  • SDD détecteur 50mm²/ Oxford
  • Logiciels INCA et AZTEC d’Oxford Instrument.

Galerie de résultats

  • Vaporeformage du méthane sur Iridium supporté sur cérine dopée au Gadolinium Ir/Ce0.9Gd0.1O2-x: interactions Métal-support et amélioration de l’activité catalytique

https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2018.04.048

 

  • Nanoparticules de platine encapsulées dans des cages de zéolite. Catalyseurs d’hydrogénation

https://doi.org/10.1016/j.jcat.2015.09.006

 

  • Synthèse hydrothermale assistée par micro-ondes, caractérisation et performances catalytiques du Fe2 (MoO4)3 dans l’oxydation sélective du propène

https://doi.org/10.1016/j.cattod.2019.05.021

 

  • Oxydation in situ de la suie de carbone à basse température par CeZrO2

https://doi.org/10.1039/C8CC09011D

 

  • Tomographie rapide : Localisation des nanoparticules de Pt dans une zéolite MFI

https://doi-org.docelec.univ-lyon1.fr/10.1111/jmi.12557

 

  • Etude in-situ des oxydes mixtes complexes : MoVTeO-V6.8 et  MoVTeNbO-V7.7. Catalyseurs d’oxydation ou d’ammoxydation du propane

https://doi-org.docelec.univ-lyon1.fr/10.1021/acscatal.6b01114

 

  • Atmosphere-dependent stability and mobility of catalytic Pt single atoms and clusters on γ-Al2O3

https://doi.org/10.1039/C9NR01641D

Mots clés

  • Microscopie électronique à transmission (TEM, ETEM, STEM)
  • Microscopie électronique à balayage (SEM, ESEM)
  • Microanalyse (EDS)
  • Spectroscopie des pertes d’énergie des électrons (EELS)
  • Tomographie électronique
  • Diffraction des électrons
  • CLYM

Personnels

  • Personnels techniques

    • Mimoun Aouine
    • Laurence Burel

Publications

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