RMN

Le service de résonance Magnétique Nucléaire est doté de 2 spectromètres permettant ainsi la caractérisation de matériaux solides par RMN solide et de composés solubles par RMN haute résolution.
Cette technique analytique permet l’élucidation structurale de molécules organiques ou organométalliques, l’identification de fonctions chimiques, l’étude de phénomènes dynamiques tels que l’échange chimique ou l’association de molécules. Les études peuvent porter sur l’étude de petites molécules organiques jusqu’à l’étude de macromolécules ou mélanges de molécules en solution. Dans cet optique, le service développe des expériences RMN quantitatives plus spécifiques portant sur l’étude de lignines et de résidus de biomasses en solution.
La RMN du solide renseigne sur l’environnement chimique des atomes étudiés, la cristallinité, le nombre et la nature des sites cristallographiques, les connectivités entre les différents sites, la dynamique moléculaire, la fonctionnalisation de matériaux. Le service RMN du solide d’ircelyon est plus spécifiquement orienté dans l’étude de catalyseurs, supports de catalyseurs, matériaux organiques ou inorganiques poreux. Néanmoins les études de polymères insolubles, de solides issus de la biomasse (cellulose, bois, lignines, résines) sont également fréquemment réalisées.
Le service est rattaché à la plateforme de caractérisation de matériaux pour la catalyse d’IRCELYON, il est ouvert aux utilisateurs externes à l’UMR, industriels ou académiques en prestation de service.

Équipements

Spectromètre RMN haute Résolution (liquide)

 

Spécifications techniques Capacités analytiques
Spectromètre BRUKER AVANCE HD

Aimant : ASCEND 400 (9.4 Tesla)

Sonde :

  • BBFO 5mm avec gradient en z et accord de sonde automatique

Gamme de température :  de -50°C à 100°C.

(Unité basse température : BCU Xtrem)

Passeur d’échantillons : 16 positions

Pilotage : Bruker Topspin 3.2 + IconNMR

 

Caractérisations :

  • Monodimensionnelle multinucléaire : 1H, 13C, 31P, 19F, 119Sn, 195Pt, 51V, 27Al, 29Si,  …
  • Corrélation bidimensionnelle d’élucidation structurale 2D : HSQC, HMBC, COSY, …
  • Corrélation bidimensionnelle d’étude de processus dynamique (autodiffusion, suivi cinétique, échange chimique) : DOSY, EXSY, …

Applications :

  • Caractérisation de molécules organiques, précurseurs organiques, complexes organométalliques,…
  • Matrices complexes : résidus de biomasse, lignines, fractions pétrolières
  • Polymères solubles et monomères
Conditions d’accès :
En interne : Utilisation en libre service après formation
En externe : Analyses et études uniquement en prestations de service

 

Spectromètre RMN Solide

Spécifications techniques Capacités analytiques
Spectromètre BRUKER AVANCE III –     3 canaux

Aimant : Ultrashield 500WB    (11.7 Tesla)

Sondes :

  • CPMAS 4mm double : H/X (12KHz max)
  • CPMAS 4mm triple : H/X/Y (14KHz max)
  • CPMAS 2.5mm double H-F/X (jusqu’à 35KHz)
  • CPMAS 1.3mm double H/X (jusqu’à 60KHz)

 

Gamme de température :  de -50°C à 100°C.
(Unité basse température : BCU Xtrem)
Pilotage : Bruker Topspin 3.2

Caractérisations :

Monodimensionnelle multinucléaire :
1H, 13C, 31P, 19F, 119Sn, 195Pt, 51V, 27Al, 29Si,…

Technique MAS (magique angle spinning), CPMAS (polarisation croisée 1H-> X)

Corrélations bidimensionnelles d’élucidation structurale 2D :  MQMAS, HETCOR,…

Applications :

Caractérisation de molécules organiques solides,
Catalyseurs, zéolites, verres, support de catalyseurs, silices, solides poreux
Matrices complexes : résidus de biomasse, lignines, celluloses, fractions pétrolières
Polymères insolubles

Conditions d’accès :
Analyses et études uniquement en prestations de service

 

 

 

Galerie de résultats

  •  RMN Solide : caractérisation de MOF  en RMN à très haute fréquence de rotation

Mots clés

  • Résonance Magnétique nucléaire
  • RMN du solide
  • RMN liquide

 

Personnels

  • Personnels techniques et administratifs

    • Chantal Lorentz

Publications

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